| Uvod | Teorija | Eksperiment | Rezultati | Zaključek | Povezave |
|---|
Kot sem omenil v uvodu smo načrtovali in izvedli dva eksperimenta. Naša izvirna ideja je bila zamrzovanje s tekočim dušikom. V začetku smo premišljevali o tem, da bi uporabili kakšen drugi plin z višjim vreliščem, kot naprimer tekoči ogljikov dioksid oziroma njegovo hitro ekspanzijo za doseganje nizkih temperatur vendar smo se odločili, da zaradi dostopnosti in tehnične izvedbe uporabimo tekoči dušik. Že v samem začetku smo razmišljali o možnih neuspehih pri poskusu s tekočim dušikom, saj se nam je že intuitivno zdelo, da ta način zmrzovanja poteka tako hitro, da bi bila kakeršna-koli sprememba zgolj samo naključje, če pa bi že prišli do sprememb v pravo smer, pa te ne bi bile znatne in široko uporabne. Pri počasnem zamrzovanju v zamrzovalniku smo pred poskusom vsi optimistično razmišljali, da pri tako enostavnem poskusu skoraj ni stvari, ki bi lahko šla narobe, čeprav zaradi pomanjkanja časa nismo mogli izvesti poskusa z več različnimi posodami z različnimi površinami. V tej fazi izvedbe naloge pa seveda še nismo vedeli za vse velike predpostavke, ki smo jih morali tekom projektnega dela primorani sprejeti.
Odkrili smo, da je zmrzovanje potekalo zelo hitro saj je v minuti zamrznila večina vode in sicer od roba navzven.
Ločili smo led od vode ter ga stalili tako, da smo v toplo vodo položili kozarce, ki so ga vsebovali.
Ko se je led stalil smo izmerili prevodnost vzorca s konduktometrom [Več o tem v razdeku Rezultati].
V tem času se še nismo ozirali na temperaturo vzorca. Po hitrem pregledu rezulatov nismo odkrili statistično pomembnih
sprememb in smo poskus označili za neuspeh. Metoda je predraga in nasploh neučinkovita, saj je hitrost zmrzovanja
pomemben faktor. Po koncu poskusa smo pripravili serijo majhnih vzorcev za preizkus učinkovitosti v hladilniku.
Naslednji dan smo preverili vzorce in pripravili nove v 1 dl kozarcih ter jih v zmrzovalniku pustili 6 dni. Po tem času smo statlili led, ki smo ga ločili od vzorca in izmerili njegovo prevodnost. Pripravili smo nove vzorce v petrijevkah, ki smo jih dali v močnejši zmrzovalnik in jih tam pustili 1 dan. Vzorce smo ločili in led statlili ter izmerili prevodnost le-tega V petrijevkah smo opustili 21% in 27% koncentracijo saj so bili vzorci neuporabni. Pripravili smo novo serijo vzorcev in dodali koncentraciji 12% in 18% v kozarcih ter jo zmrzovali dva dneva.
Po preteku dveh dneh smo vzorce vzeli iz zmrzovalnika ter jih ponovno ločili in stalili. Tokrat smo se odločili izmeriti temperaturo ob merjenju prevodnosti ter naleteli na navidzno nemogoče rezultate, ki smo določili, da so posledica kompenziranja temperature na konduktometru. Tokrat nismo pripravili novih vzorcev vendar smo ponovno zamrznili prejšnje, da bi videli kako bi ponovitev postopka vplivala na razsoljevanje. Postopek ločevanja in zamrzovanja smo pred zadnjim merjenjem ponovili dvakrat in po petih dneh od zadnjega merjenja ponovno izmerili prevodnost ločenih vzorcev. Uspešno smo izmerili le koncentraciji 12% in 15% saj je bil led pri 18% neprimeren za meritev oziroma ločevanje nasploh.
V drugem tednu eksperimetov smo ugotovili, da so koncentracije 3.8%, 9% ter 27% neprimerne za delo zato smo jih nadomestili z 12% in 18%, ki sta se izkazali za boljši.
Pri mešanju raztopin smo uporabljali tehtnico, ki ima aboslutno napako 1g, kar smo poskušali kompensirati s tem, da smo jih mešali v večjih količinah
in sicer po 5 dl. Ko smo pri obelavi podatkov preverjali naše meritve z že izmerjenimi smo ugotovili, da imamo pri nekaterih raztopinah
tudi po 500% napako. Napako pripisujemo napačni kalibraciji konduktometra, saj smo ga kalibrirali s umerjevalno raztopino, ki je bila
natančno podana s 1000 enotami in pa deionizirano vodo za katero smo zmotno mislili, da ima prevodnost 0 in smo jo tako tudi kalibrirali.
Izkazalo se je, da je prevodnost takšne vode dejansko 500 enot, kar pri večji razdalji kalibracijskih točk ne bi bil problem, vendar sta
točki tako skupaj, da je ta napaka postala ogromna. Imeli smo tudi težave s tempreaturno odvisnostjo, saj smo prepozno ugotovili, da ima konduktometer
integrirani kompenzator temperature za katerega smo izdelali umeritveno krivuljo, saj je anomalično kazal, da prevodnost raztopine pada
z naraščanjem temperature. Brez poznavanja natančnega mehanizma konduktometra lahko le sklepamo, da je naša umeritvena krivulja natančna.
Glede na gromozanske napake, ki so se pojavile je brezsmiselno govoriti o kakšnih natančnih negotovostih, saj relativne napake segajo tudi do
500% in če bi obstajale še bolj nasičene raztopine NaCl v vodi, bi ta napaka gotovo še narasla linearno. Če pa bi se lotili kategorizirati napake, bi rekli,
da je zdaleč najbolj vplivna na absolutni rezultat inštrumentalna napaka konduktometra nato mu sledi inštrumentalna napaka tehtnice, ki je
natančna na en gram. Če govorimo o relativnih rezultatih in pozabimo na pravilne vrednosti potem je največjo napako prinesla tehtnica.
Napaki na konduktometru bi se lahko izognili in jo celo odpravili, če bi pravočasno ugotovili, da je naša kalibracija napačna. Lahko bi tudi uporabili
bolj natančno tehtnico naprimer elektronsko ali pa vsaj takšno z natančnostjo na 0.1 gram. Iz vidika napak bi bilo tudi možno delati z večjimi količinami
in tako zmanjšati relativne napake pripomočkov vendar bi to bistveno vplivalo na čas trajanja poskusa.
Zelo zanimivo bi bilo videti tudi kakšen je učinek točne temperature in posledično točnega časa zmrzovanja. Pri eksperimentu s tekočim
dušikom smo ugotovili, da je hitrost zmrzovanja vsaj nekakšen faktor vendar smo delali le u dvema temperaturama in posledično tudi z
dvema hitrostima in sicer zelo hitro (red velikosti 1 minuta) ali zelo počasi (red velikosti en dan do nekaj dni). Če bi imeli bolj specializirano
opremo in veliko več časa bi lahko eksperiment izvajali na večih temperaturah in ga tempirali na dejanski čas zmrzovanja in tako dobili točno
pri kateri temperaturi in času zmrzovanja bi dosegli optimalno učinkovitost.
Led, ki smo ga pridobili z tekočim dušikom, in posledično njegova voda, imata 3.2% povečano prevodnost, kar po naši umeritveni krivulji pomeni, da je le-ta padla a 3.2%, kar se sliši malo v primerjavi z 5.4% odstotnim padcem/narastkom v hladilniku. Čeprav, smo ta poskus nečeloma zavrgli, kot neustreznega smo usejeno videli, da tudi tukaj prevodnost narašča, kar naši umeritveni krivulji, da težo. Če bi pri tem poskusu prevodnost padala, bi videli, da naraščanje koncentracije ali ni posledica tempeaturne kompenzacije ali pa je koncentracija soli pri poskusu s tekočim dušikom dejansko narasla. Kot smo zapisali v zaključku bi bila najvišja učinkovitost pri uporabi obeh metod naenkrat. Veljavnost določenih predpostavk o samem delovanju konduktometra z njegovo samodejno kompenzacijo na temperaturo nismo mogli korektno preveriti, smo pa z našimi poskusi prišli do pomembnega odkritja, da temperatura vzorca vpliva na prevodnost raztopine in tudi na vrednost, ki jo poda konduktometer. Predpostavke glede prevodnosti dveh ključnih točk, to sta deionizirana voda in raztopina, ki naj bi imela 1000 mikro siemensov / cm nismo mogli preveriti, bi pa to zelo enostavno lahko naredili, če bi kupili 2 raztopini s točnimi, znanimi prevodnostmi, umerili konduktometer in pomerili prevodnosti deionizirane vode ter raztopine s 1000 mikro siemensi / cm. Med našim zamrzovanjem v zamrzovalniku smo tudi predpostavili, da ni prišlo do nobenega mešanja tekočin med seboj, kar pa ni nujno res, saj so bili vsi vzorci v isti posodici za zamrzovanje, vendar pa nam končni rezultat v pravo smer pokaže, da kljub tej (morda ne tako majhni predpostavki, saj so bile količine majhne) predpostavki prevodnost v splošnem pada.